
<!--
第一个函数：
==========================================================================================
top首页导航 调用格式如：GetColumns1
==========================================================================================
-->


<!--
第二个函数：
==========================================================================================
二级栏目导航 调用格式如：GetColumns2
==========================================================================================
-->


<!--
第四个函数：
==========================================================================================
友情链接显示函数 调用格式如：GetLink
==========================================================================================
-->


<!--
第五个函数：
==========================================================================================
网上调查显示函数 调用格式如：GetVote
==========================================================================================
-->


<!--
第六个函数：
==========================================================================================
产品类栏目显示函数(左右侧) 调用格式如：call GetProClass()
==========================================================================================
-->


<!--
第七个函数：
==========================================================================================
产品类信息显示函数 调用格式如：GetPro 0,20,0,"jplpco.asp"
listnum   显示条目，0表示全部显示
pagenum   每页显示多少条
charnum   字符串截取，0表示不截取
prourl    新闻最终页显示页面  ListNum,PageNum,charnum,prourl
==========================================================================================
-->



<!--
第七个函数：
==========================================================================================
产品类信息显示函数 调用格式如：GetPro 0,20,0,"jplpco.asp"
listnum   显示条目，0表示全部显示
pagenum   每页显示多少条
charnum   字符串截取，0表示不截取
prourl    新闻最终页显示页面  ListNum,PageNum,charnum,prourl
==========================================================================================
-->


<!--
==========================================================================================
产品类信息最终页显示函数 调用格式如：getproend
==========================================================================================
-->



<!--
==========================================================================================
产品类信息最终页显示函数 调用格式如：getproend
==========================================================================================
-->


<!--
第八个函数：
==========================================================================================
新闻栏目显示函数(左右侧) 调用格式如：GetNewsClass "news.asp","news1.asp"
newsurl1   文字新闻列表显示页面
newsurl2   图片新闻列表显示页面
==========================================================================================
-->


<!--
第九个函数：
==========================================================================================
新闻显示函数 调用格式如：GetNews 0,20,0,1,"newshow.asp"
listnum   显示条目，0表示全部显示
pagenum   每页显示多少条
charnum   字符串截取，0表示不截取
withdate  是否显示日期，1表示显示
newsurl   新闻最终页显示页面
==========================================================================================
-->


<!--
第九个函数：
==========================================================================================
新闻显示函数 调用格式如：GetNews 0,20,0,1,"newshow.asp"
listnum   显示条目，0表示全部显示
pagenum   每页显示多少条
charnum   字符串截取，0表示不截取
withdate  是否显示日期，1表示显示
newsurl   新闻最终页显示页面
==========================================================================================
-->



<!--
第十个函数：
==========================================================================================
新闻最终页显示函数 调用格式如：getnewsend
==========================================================================================
-->


<!--
第十个函数：
==========================================================================================
新闻最终页显示函数 调用格式如：getnewsend
==========================================================================================
-->

<!--
第十个函数：
==========================================================================================
新闻最终页显示函数 调用格式如：getnewsend
==========================================================================================
-->


<!--
第十个函数：
==========================================================================================
新闻最终页显示函数 调用格式如：getnewsend
==========================================================================================
-->


<!--
第二十个函数：
==========================================================================================
留言提交函数 调用格式如：GetGuestbook "title1","lyshow.asp"
Fstyle    字体样式
lyshow    留言显示页面
==========================================================================================
-->


<!--
第二十一个函数：
==========================================================================================
留言板显示函数 调用格式如：GetGuestbookShow "#F9F9F9","title5",5,5
bgcolor     表格单元格的背景色
Fstyle      字体样式
pageNum     每页显示的记录数
mnum        多少页为一段
==========================================================================================
-->


<!--
第二十八个函数：
==========================================================================================
会员登录函数(左右侧) 调用格式如：GetUserLogin "reg.asp"
regurl   会员注册页面
==========================================================================================
-->


<!--
第二十九个函数：
==========================================================================================
会员注册条例函数 调用格式如：GetUserLogin2 "reg1.asp"
regurl   会员注册填写表单页面
==========================================================================================
-->


<!--
第三十个函数：
==========================================================================================
会员注册提交表单函数 调用格式如：GetUserLogin3 "input","bor1"
txtstyle   文本框样式
treastyle  多行文本框样式
==========================================================================================
-->



<!--
第三十个函数：
==========================================================================================
会员注册提交表单函数 调用格式如：GetUserLogin3 "input","bor1"
txtstyle   文本框样式
treastyle  多行文本框样式
==========================================================================================
-->


<!DOCTYPE html PUBLIC "-//W3C//DTD XHTML 1.0 Transitional//EN" "http://www.w3.org/TR/xhtml1/DTD/xhtml1-transitional.dtd">
<html xmlns="http://www.w3.org/1999/xhtml">
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<meta http-equiv="Content-Type" content="text/html; charset=gb2312" />
<title>山西远扬医药科技有限公司！医药研发,技术服务,技术转让,仿制药康美徕,缓控释制剂,微乳制剂</title>
<meta content="山西远扬医药科技有限公司成立于 2010年12月，是一家以医药新产品、保健品开发和技术服务、技术转让为核心业务的高新技术企业。" name="description">
<meta content="医药研发,技术服务,技术转让,仿制药康美徕,缓控释制剂,微乳制剂,山西远扬医药科技有限公司" name="keywords">
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<body BodyBegin>
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                <li><a href="gsjj.asp">关于我们</a></li>
                <li class="line"><img src="images/menu_line.png" /></li>
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                <li><a href="yftd.asp">企业优势</a></li>
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                <li><a href="rcln.asp">人力资源</a></li>
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            </ul>
        </div>
    </div>
</div>
<div id="hd">
    <!-- 代码 开始 -->
      <div id="playBox">
        <div class="pre"></div>
        <div class="next"></div>
        <div class="smalltitle">
          <ul>
            <li class="thistitle"></li>
            <li></li>
            <li></li>
          </ul>
        </div>
        <ul class="oUlplay">
           <li><a href="#"><img src="images/hd_img_01.jpg" /></a></li>
           <li><a href="#"><img src="images/hd_img_02.jpg" /></a></li>
           <li><a href="#"><img src="images/hd_img_03.jpg" /></a></li>
        </ul>
      </div>
    <!-- 代码 结束 -->
    <div class="clear"></div>
    <div id="qlj">
        <ul>
            <li><a href="#"></a></li>
        </ul>
    </div>
</div>
<div class="clear"></div>

<div id="main">
	<div id="left">
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					</ul>
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			</div>
		</div>
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			<div class="lxwm">山西远扬医药科技有限公司</div>
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        </div>

	</div>
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		</div>
		<div id="con-con">
			<div id="newshow-title">收藏 | HPLC操作3大要点</div>
				<div id="newshow-time">发布人：网站管理员　发布时间：2023-9-11　点击：318次</div>
				<div id="newshow-con">
				  <h1 id="activity-name" class="rich_media_title " style="font-size:22px;font-family:system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &quot;Helvetica Neue&quot;, &quot;PingFang SC&quot;, &quot;Hiragino Sans GB&quot;, &quot;Microsoft YaHei UI&quot;, &quot;Microsoft YaHei&quot;, Arial, sans-serif;font-weight:400;color:;font-style:normal;background-color:#ffffff;text-indent:0px;" align="center">
	收藏 | HPLC操作3大要点
</h1>
<ul class="list-paddingleft-1">
	<li style="font-size:14px;color:#888888;">
		<p>
			<span>高效液相色谱仪（HPLC）现已成为有机化学分析的重要手段之一。你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个良好的待机状态，这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操作习惯可以延长仪器使用寿命。</span>
		</p>
	</li>
</ul>
<p style="text-align:center;">
	<br />
</p>
<p>
	<span style="font-size:14px;line-height:1.5em;">大家在学校或接受仪器公司培训的时候，老师或工程师会提出很多的操作注意事项。但要是总结归纳一下，最重要的有三点：脱气、过滤和冲洗。本文围绕这三点进行讨论， 给新从事HPLC分析的工作者一点操作建议，希望能对正确的操作仪器有一点帮助。更欢迎有经验的专家介绍使用经验，提出好建议。</span><span style="font-size:14px;line-height:1.5em;"></span>
</p>
<p>
	<span style="font-size:14px;line-height:1.5em;"><br />
</span>
</p>
<span style="background:#2d82ea;"> 
<p>
	<strong>一.脱气</strong>
</p>
</span> 
<p style="font-size:17px;font-family:system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &quot;Helvetica Neue&quot;, &quot;PingFang SC&quot;, &quot;Hiragino Sans GB&quot;, &quot;Microsoft YaHei UI&quot;, &quot;Microsoft YaHei&quot;, Arial, sans-serif;font-weight:400;color:;font-style:normal;text-align:justify;background-color:#ffffff;text-indent:0px;">
	<br />
</p>
<p>
	<span><span style="font-size:14px;">流动相脱气对于避免HPLC系统出问题，顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡，而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。</span><span style="font-size:14px;">为解决这个问题，有些仪器公司设计一个反压控制器，这样可以在检测器出口提供足够的压力保持气泡始终溶解在流动相中直到它们流出检测器。当然，这个压力不能超过流通池所能承受的压力极限，否则可能损坏检测器。</span></span><span style="font-size:14px;"><br />
</span><span style="font-size:14px;"></span>
</p>
<p>
	<span style="font-size:14px;">紫外/可见光（UV/VIS）检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。有些检测器对空气的存在也非常敏感，但表现出的征兆与UV/VIS不同，例如有报导说，当使用荧光（FL）检测器时，流动相中溶解氧的存在可能会使一些化合物失去荧光性。此外，对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学（EC）检测器，对流动相中的溶解氧的存在也非常灵敏。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。所以，必须注意消除流动相中的空气，并且还应避免空气由管路（如，PTFE管）渗透进流动相中。如果适当地关注在使用之前脱去流动相中溶解进的空气，上述这些问题均能避免，或把影响降至最低。常用的脱气方法有如下几种：</span>
</p>
<p>
	<span style="font-size:14px;"></span>&nbsp;
</p>
<p>
	<span style="font-size:14px;"></span><span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;">1、吹氦脱气法</span></strong></span><span style="font-size:14px;">利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa 压力下，以约60mL/min 流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但我们国内氦气价格较高，很少有实验室采用此方法。</span>
</p>
<span style="font-size:14px;"></span><span style="font-size:14px;"> 
<p>
	<br />
</span><span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;">2、加热回流法</span></strong></span><span style="font-size:14px;">此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。</span><span style="font-size:14px;"><br />
</span><span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;"></span></strong></span>
</p>
<p>
	<span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;">3、抽真空脱气法</span></strong></span><span style="font-size:14px;">此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa 即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。</span>
</p>
<span style="font-size:14px;"></span><span style="font-size:14px;"> 
<p>
	<br />
</span><span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;">4、超声波脱气法</span></strong></span><span style="font-size:14px;">将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中，用超声波震荡10～20min。此法的脱气效果最差。</span>
</p>
<p>
	<span style="font-size:14px;"></span><span style="font-size:14px;"><br />
</span><span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;">5、在线脱气法</span></strong></span><span style="font-size:14px;">现在商品的HPLC 仪器，均可配在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。建议购买仪器时一定要购买，有的公司是作为选购件，所以与仪器公司谈配置时应与公司确认。</span>
</p>
<p style="font-size:17px;font-family:system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &quot;Helvetica Neue&quot;, &quot;PingFang SC&quot;, &quot;Hiragino Sans GB&quot;, &quot;Microsoft YaHei UI&quot;, &quot;Microsoft YaHei&quot;, Arial, sans-serif;font-weight:400;color:;font-style:normal;text-align:justify;background-color:#ffffff;text-indent:0px;">
	<br />
</p>
<span style="background:#2d82ea;"> 
<p>
	<strong>二.过滤</strong>
</p>
</span> 
<p style="font-size:17px;font-family:system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &quot;Helvetica Neue&quot;, &quot;PingFang SC&quot;, &quot;Hiragino Sans GB&quot;, &quot;Microsoft YaHei UI&quot;, &quot;Microsoft YaHei&quot;, Arial, sans-serif;font-weight:400;color:;font-style:normal;text-align:justify;background-color:#ffffff;text-indent:0px;">
	<br />
</p>
<p>
	<span style="font-size:14px;">任何颗粒物进入HPLC系统后都会在柱子入口端被筛板挡住，最后的结果是将柱子堵塞，表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形。因此，要采取各种预防措施，包括操作步骤和商品仪器自身的各种过滤设计，努力防止或减少颗粒物进入HPLC系统中，从而延长仪器和色谱柱的使用寿命，并提高数据的可靠性。在HPLC系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。</span><span style="font-size:14px;"><br />
</span><span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;"></span></strong></span>
</p>
<p>
	<span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;">1、流动相</span></strong></span><span><strong><span style="font-size:14px;"></span></strong></span><span style="font-size:14px;">如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要过滤。这是因为高效液相色谱级的有机溶剂，例如乙腈、甲醇等，在制造的工艺过程中都已经过了0.2μm微孔滤膜过滤。同样，无论你是买的HPLC 级的水还是在实验室使用超纯水净化系统制备的水，最后一步也是通过0.2μm微孔滤膜，然而，如果有任何一种缓冲液中加入了固体物，例如，磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步骤。</span>
</p>
<span style="font-size:14px;"></span><span style="font-size:14px;"> 
<p>
	<br />
</span><span style="font-size:14px;">虽然缓冲盐可能是可溶解的、高纯的，但它还是可能含有颗粒物质，例如在盖试剂瓶的塑料内盖时，塑料瓶盖子与瓶口边缘挤压就会产生塑料颗粒。在这种情况下，添加的一种固体物可能完全溶解了，但是少量杂质颗粒存在于流动相中成为残渣。流动相通过0.45μm微孔滤膜过滤对于从流动相中除去所有颗粒物是一个有效方法。0.2μm微孔滤膜也可以用，但是它们就这个应用而言并不比0.45μm微孔滤膜更有效，而且它的过滤速度会更慢，特别是当实验室使用的试剂和水的质量不太好时。</span><span style="font-size:14px;"><br />
</span><span style="font-size:14px;">建议实验室在编写制定他们流动相制备标准操作程序（SOPs）时规定，可以借鉴国际上同类实验室的规定，即：流动相制备仅采用HPLC级液体时不需要过滤，反之所有流动相组成在使用前必须过滤。在连接储液瓶和泵的输液管的末端入口采用下沉式过滤器（常见材质有熔融玻璃砂芯滤板和微孔金属的两种）也是很重要的。这个过滤器的规格为≥10μm的微孔物质，所以，它不能取代流动相过滤步骤，但是它能除去系统中的尘土并保证储液瓶、输液管使用的可靠性。</span><span style="font-size:14px;"><br />
</span><span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;"></span></strong></span>
</p>
<p>
	<span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;">2、被测样品</span></strong></span><span><strong><span style="font-size:14px;"></span></strong></span><span style="font-size:14px;">液相系统中的第二个颗粒物来源是被测样品。一些实验室在将他们的样品放置在自动进样器盘（或手动进样）以前，所有样品都先通过一个0.45μm针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。但是这个过程也有一点需要关注：你使用了针筒式过滤器就不可能100%得到通过过滤器的被测样品，总会有或多或少的丢失。</span><span style="font-size:14px;"><br />
</span><span style="font-size:14px;">丢失来自这样几方面：过滤器滤膜的吸附、过滤器滤出的颗粒物上的吸附、针筒式滤膜过滤器与针筒连接处的渗漏等。如果有丢失，过滤后液体中被测物的含量或浓度与原基本样液的含量或浓度还相同吗？这个问题一般需要通过实验确认。确认这步是要增加工作量和费用的。过滤器的使用是一种消耗，每个过滤器的价格从几元到十几元。但在做食品中残留物分析时，由于基质大多比较复杂，所以过滤这步已成为不可或缺的一步。</span><span style="font-size:14px;"><br />
</span><span style="font-size:14px;"></span>
</p>
<p>
	<span style="font-size:14px;">在实际分析工作中，一般检测每一组样品会带一个外标、一个添加回收或是质控样品，所以，只要最终检测时得到的信噪比能满足检出限要求，可将这步视为系统误差而忽略。</span><span style="font-size:14px;"><br />
</span><span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;"></span></strong></span>
</p>
<p>
	<span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;">3、仪器系统部件的磨损物</span></strong></span><span><strong><span style="font-size:14px;"></span></strong></span><span style="font-size:14px;">最后，在HPLC系统中颗粒物的另一个主要来源是输液泵密封垫和进样阀旋转轴的磨损。关于输液泵密封垫的磨损更换有两种不同建议。第一种建议认为，在一般实验室中输液泵密封垫通常使用寿命为六个月到一年，因此建议半年或一年更换这些密封垫，实验室应基于上述观点制定定期预防性维护计划。该观点认为：与输液泵密封垫颗粒堵塞柱子而更换新柱子的费用相比，更换密封垫的费用低些。一些输液泵有玻璃砂芯或筛网，可在流路中滤掉从泵密封垫磨损下来的颗粒物，防止这些颗粒物随流动相流至柱头。若有这种装置应查阅输液泵操作手册，查看推荐的这种过滤器清洗或更换的间隔。</span><span style="font-size:14px;"><br />
</span><span style="font-size:14px;">另一种建议则认为，原装密封垫的密封效果最好，更换以后容易引起流动相渗漏。所以，只要不漏液就不要轻易更换密封垫。两种说法都有其道理，具体如何操作，建议与仪器公司工程师沟通，各公司的仪器还是有些不同的。自动进样器旋转轴的密封随着使用时间也会磨损，但是在我的经验中，即便是高负荷的运转旋转轴密封垫也可以使用几年。如果你的自动进样器系统有计数进样阀转动次数的功能，你可以设定一个警铃当预设阀转动次数已达到时提醒你。</span>
</p>
<p>
	<span style="font-size:14px;"></span><span style="font-size:14px;"><br />
</span><span style="font-size:14px;">曾有一种说法，进样器最多转动20，000次，这仅仅是进样10000个；但这似乎不是实验室涉及的常规样品分析使用寿命，它们的实际使用寿命会更长。旋转轴密封磨损后会渗液，比较明显的特征是同一样品多次进样后，峰面积值差别比较大（RSD&gt;5%）。当然，输液泵的密封垫和旋转轴的密封垫磨损将增加更多研磨物在流动相中，加速对这些部件的损伤。</span><span style="font-size:14px;"><br />
</span><span style="font-size:14px;">此外，如果你日常运行的流动相有缓冲盐，如磷酸缓冲盐，密封垫的磨损会更快。无论颗粒物源于何物，实验时都要将其除去。推荐在HPLC系统中采用一个0.45或0.5μm的在线多孔过滤器，接在自动进样器和柱子之间，即使已使用了保护柱。这个在线过滤器将成为挡板代替柱头的滤板，而且如采用一个玻璃砂芯滤板，既便宜，更换又方便（几分钟就可更换）。若采用在线过滤，HPLC系统检测每批样品开始前记录下压力值，当压力上升一定值，例如，25%或增加500psi，应该更换玻璃砂芯滤板了，更换以后冲洗几分钟系统将恢复到原来的压力值。</span>
</p>
<p style="font-size:17px;font-family:system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &quot;Helvetica Neue&quot;, &quot;PingFang SC&quot;, &quot;Hiragino Sans GB&quot;, &quot;Microsoft YaHei UI&quot;, &quot;Microsoft YaHei&quot;, Arial, sans-serif;font-weight:400;color:;font-style:normal;text-align:justify;background-color:#ffffff;text-indent:0px;">
	<br />
</p>
<span style="background:#2d82ea;"> 
<p>
	<strong>三.冲洗</strong>
</p>
</span> 
<p style="font-size:17px;font-family:system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &quot;Helvetica Neue&quot;, &quot;PingFang SC&quot;, &quot;Hiragino Sans GB&quot;, &quot;Microsoft YaHei UI&quot;, &quot;Microsoft YaHei&quot;, Arial, sans-serif;font-weight:400;color:;font-style:normal;text-align:justify;background-color:#ffffff;text-indent:0px;">
	<br />
</p>
<p>
	<span style="font-size:14px;">使HPLC系统良好运行的第三个要点是保持系统的清洁。你需要关注流动相流经该系统的所有地方，对于这些地方经常性的冲洗，将使你的系统保持在“Ready”状态：</span>
</p>
<p>
	<span style="font-size:14px;"></span><span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;">1、流动相储液瓶</span></strong></span><span><strong><span style="font-size:14px;"></span></strong></span><span style="font-size:14px;">首先要经常清洗流动相储液瓶，或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周，而有机溶剂使用时间不要超过一个月。也有人建议储液瓶中保持用溶剂充满，直到更换分析方法储液瓶需更换新溶剂（流动相组成发生变化）时，将旧溶剂倒掉更换新溶剂，这样胜于将溶剂用完，但这对于分析样品量少的实验室而言似乎有些浪费。仪器公司的工程师建议储水瓶的水要天天换，每周瓶子还应该用异丙醇清洗一次。有的实验室则在水里加入0.1～1 mM的甲酸抑制微生物的生长。这些做法看起来有些繁琐，但却能起到“磨刀不误砍柴工”作用。</span><span style="font-size:14px;color:#021eaa;"><br />
</span><span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;"></span></strong></span>
</p>
<p>
	<span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;">2、泵</span></strong></span><span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;"></span></strong></span><span style="font-size:14px;">接下来要冲洗的是泵。千万不要一分析完冲几分钟后就停泵，特别是当流动相中含有难挥发的缓冲液（如，磷酸盐）时。如果仪器不是连续使用，当流动相蒸发时，难挥发物就会粘在活塞密封垫的表面，难挥发物将形成固形物沉淀。这是泵密封垫磨损和单向阀渗漏的主要原因之一。所以，无论使用长短，在停泵以前一定要用非缓冲液流动相冲洗泵在半个小时以上，要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗的时间应该更长些。</span>
</p>
<span style="font-size:14px;"></span><span style="font-size:14px;"> 
<p>
	<br />
</span><span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;">3、自动进样器</span></strong></span><span><strong><span style="font-size:14px;"></span></strong></span><span style="font-size:14px;">自动进样器也要按规定清洗。现在的仪器多配有自动进样器的冲洗液瓶，通常只要注意及时更换、补充冲洗液即可。自动进样器用的洗涤液也要采用与流动相相同的方式处理，并根据溶剂的有效期和规定，清洗储液瓶或更换洗涤液。现在的自动进样器设置、操作都很简单，如果时间允许（特别是利用夜间运行），每次分析完后设置进1、2针纯溶剂（如甲醇、乙腈），也是一个好做法。</span><span style="font-size:14px;"><br />
</span><span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;"></span></strong></span>
</p>
<p>
	<span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;">4、色谱柱</span></strong></span><span><strong><span style="font-size:14px;"></span></strong></span><span style="font-size:14px;">对柱子的污染是随使用时间而增加。通常表现是：运行走基线时在记录的色谱图中基线噪音增加，泵压也增加。解决这个问题的最有效方法就是在每一批样品分析结束后或准备卸下柱子时用大量的流动相冲洗柱子（例如，甲醇、乙腈和水）。用梯度冲洗效果更好，具体的比例要根据柱子的说明书和性质而定。</span>
</p>
<span style="font-size:14px;"></span><span style="font-size:14px;"> 
<p>
	<br />
</span><span style="color:#021eaa;"><strong><span style="font-size:14px;">5、检测器</span></strong></span><span><strong><span style="font-size:14px;"></span></strong></span><span style="font-size:14px;">如果是正常使用，检测器将依据其性质并按照说明书规定进行洗。例如UV/VIS 检测器或FL 检测器，在对柱子和系统进行冲洗时也就一同对检测器流通池中污染物进行了清洗。但是蒸发光检测器或质谱仪则需要按照说明书进行定期清洗。这些检测器在使用时会有难挥发污染物沉积，如质谱仪离子源的喷针、毛细管、锥孔板、预四极等部件，因而，需要定期清洗。而且对联有这些检测器的系统冲洗时，最好与这些检测器断开，以减少对检测器的污染。</span><span style="font-size:14px;"><br />
</span><span style="font-size:14px;"></span>
</p>
<p>
	<span style="font-size:14px;">总之，实验室日常使用的液相色谱仪要是能认真做好这三项工作——脱气、过滤和冲洗，你的仪器可以得到良好的预防性维护，使用时就会感到比较顺手。当然，在实际操作时遇到的问题并没有这么简单，但这三个良好习惯将是正确操作、使用HPLC系统的基础。</span>
</p>
<p>
	<span style="font-size:14px;"></span><span style="font-size:14px;"><br />
</span><span style="font-size:14px;"><span>鉴于HPLC在全行业运用越来越广泛，因此每一个实验室分析人员都应该熟练掌握并应用HPLC，对于一些常见的故障分析应该做到游刃有余，才能在运行故障的时候即使解决问题，提高工作效率。</span></span><span style="font-size:14px;"><span><br />
</span></span><span style="font-size:14px;"><span>另外：30条常见HPLC故障及对策分析方案。</span></span> 
</p>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">01</span><span style="color:#212122;"><strong><span style="font-size:16px;">&nbsp;</span></strong></span></pre>
<pre><span style="color:#212122;"><strong><span style="font-size:16px;">保留时间发生漂移或快速变化原因？</span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#ff4c00;"><strong>关于漂移问题：</strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>①</span>&nbsp;<span>温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，</span>&nbsp;<span>保持柱温恒定；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>②</span>&nbsp;<span>流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等</span>&nbsp;<span>；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>③</span>&nbsp;<span>柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#ff4c00;"><strong>关于快速变化问题：</strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>①</span>&nbsp;<span>流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>②</span>&nbsp;<span>泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>③</span>&nbsp;<span>流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">02</span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span>出现拖尾或双峰的原因？</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>①</span>&nbsp;<span>筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>②</span>&nbsp;<span>存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子；改换流动相或更换选择性好的柱子</span>&nbsp;<span>；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>③</span>&nbsp;<span>可能柱超载，减少进样量。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">03</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"><strong>&nbsp;</strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong>HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法</strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>①</span>&nbsp;<span>样品量不足，解决办法为增加样品量；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>②</span>&nbsp;<span>样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>③</span>&nbsp;<span>样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器</span>&nbsp;<span>；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>④</span>&nbsp;<span>检测器衰减太多。调整衰减即可；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑤</span>&nbsp;<span>检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑥</span>&nbsp;<span>检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑦</span>&nbsp;<span>检测池中有气泡。解决办法为排气；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑧</span>&nbsp;<span>记录仪测压范围不当。调整电压范围即可；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑨</span>&nbsp;<span>流动相流量不合适。调整流速即可；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑩</span>&nbsp;<span>检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">04</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span style="font-size:16px;"><strong><span style="font-size:16px;"></pre>
<pre><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#0070c0;"><strong>做HPLC</strong><strong>分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？</strong></span><strong></strong></pre>
</span></strong></span></strong></span>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>①</span>&nbsp;<span>泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>②</span>&nbsp;<span>比例阀失效，更换比例阀即可；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>③</span>&nbsp;<span>泵密封垫损坏，更换密封垫即可；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>④</span>&nbsp;<span>溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑤</span>&nbsp;<span>系统检漏，找出漏点，密封即可；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑥</span>&nbsp;<span>梯度洗脱，这时压力波动是正常的。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">05</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span style="font-size:16px;"><strong><span style="font-size:16px;"></pre>
<pre><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span style="font-size:16px;"><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">更换了另一种牌号ODS柱，但保留时间不能重现，为什么？</span></strong></span></strong></span><strong></strong></pre>
</span></strong></span></strong></span>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>这是因为被分析物可能具有形成氢键的能力。尽管过去几年来，填料的制造技术有了极大的提高，但不同的厂商的</span>ODS<span>填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此，同一</span>&nbsp;<span>被分析物中的各组分在不同牌号的</span>ODS<span>柱上的相对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物，</span>&nbsp;<span>如三乙基胺（</span>TEA<span>），将会使硅醇基的成键能力饱和，从而能保证不同牌号柱子上的相对保留时间具有较好的重现性。如分离情况可以，系统稳定，达到系统适用性要求，就不必保留时间的重现。</span>&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">06</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"><strong>&nbsp;</strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">HPLC柱验收测试时柱压过高为什么？</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>柱压过高是</span>HPLC<span>柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>①</span>&nbsp;<span>拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保</span>&nbsp;<span>护柱的问题，若柱压仍高，再检查；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>②</span>&nbsp;<span>把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，</span>&nbsp;<span>否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>③</span>&nbsp;<span>将柱子的进出口反过来接在仪器上，用</span>10<span>倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下</span>&nbsp;<span>降，再检查；只用于使用过的柱子。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>④</span>&nbsp;<span>更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，</span>SGE<span>提供的</span>Rheodyne 7315<span>型，过滤器就是解决这一问题的最佳选择。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">07</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"><strong>&nbsp;</strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">色谱柱中的流动相会排干吗？</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span></strong></span></strong></span><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，</span>HPLC<span>系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排</span>&nbsp;<span>干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。</span>&nbsp; </span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>相比之下，另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样，整个色谱柱干涸的情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了，也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂（如经氦气脱气的甲醇）冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面；已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要（以</span>1mL/min<span>的流速）冲一个小时或更多的时间被彻底浸润，恢复到正常状态。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">08</span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"><strong>&nbsp;</strong></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">基线漂移原因及解决方法</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#ff4c00;"><strong>1.</strong><strong>原因分析</strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>①</span>&nbsp;<span>柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">②流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">③流通池被污染或有气体</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">④检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">⑤流动相配比不当或流速变化</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">⑥柱平衡慢，特别是流动相发生变化时</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">⑦流动相污染、变质或由低品质溶剂配成</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑧样品中有强保留的物质（高</span>K<span>’值）以馒头峰</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">⑨使用循环溶剂，不提倡。未调整检测器。</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">⑩检测器没有设定在最大吸收波长处。</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#ff4c00;line-height:1.5em;"><strong>2.</strong><strong>解决方法<em>&nbsp;</em></strong></span><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"> </span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">①控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>②使用</span>HPLC<span>级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用在线脱气或氦气脱气。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>③用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用</span>1N<span>的硝酸。（不要用盐酸）</span>&nbsp; <span>④取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">⑤更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;line-height:1.5em;">⑥用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑦检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及</span>HPLC<span>级的溶剂</span>&nbsp;<span style="line-height:1.5em;">⑧改变分析条件。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">⑨重新设定基线。使用新的流动相。</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">⑩将波长调整至最大吸收波长处。重选检测波长。</span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">09</span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"><strong>&nbsp;</strong></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">规则的基线噪音产生的原因？</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><strong>1、产生原因</strong></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">①在流动相、检测器或泵中有空气（尖锐峰）</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>②漏液</span>&nbsp;<span>。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>③流动相混合不完全</span>&nbsp;<span>。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">④温度影响（柱温过高，检测器未加热）</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">⑤在同一条线上有其他电子设备（偶然噪声）</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">⑥泵振动</span></pre>
<pre><strong>2、解决方法&nbsp;</strong> </pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>①流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的</span>&nbsp;<span>空气。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>②检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有</span>&nbsp;<span>盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">③用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">④减少差异或加上热交换器</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑤断开</span>LC<span>、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。</span>&nbsp;<span>采用精密级稳压电源。</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">⑥在系统中加入脉冲阻尼器。</span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">10</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"><strong>&nbsp;</strong></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">不规则的基线噪音产生的原因？</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="color:#ff4c00;"><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong>1、产生原因</strong></span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>①漏液。</span>&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>②流动相污染、变质或由低质溶剂配成</span>&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>③流动相各溶剂不相溶</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>④检测器</span>/<span>记录仪电子元件的问题</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑤系统内有气泡</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑥检测器内有气泡</span>&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑦流通池污染（即使是极少的污染物也会产生噪音。）</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑧检测器灯能量不足</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑨色谱柱填料流失或阻塞</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">⑩流动相混合不均匀或混合器工作不正常</span></pre>
<pre><span style="color:#ff4c00;"><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span>2、解决方法</span>&nbsp;</strong></span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>①检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。</span>&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">②检查流动相的组成。</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">③选择互溶的流动相</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>④断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑤用强极性溶液清洗系统</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑥清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑦用</span>1N<span>的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑧更换灯</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑨更换色谱柱</span>&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">⑩维修或更换混合器，在流动相不走梯度时，建议不使用泵的混合装置</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">11</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"><strong>&nbsp;</strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">保留时间漂移的故障排除</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮</span>&nbsp;<span>助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。</span></span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span>保留时间漂移的几种最常见的原因如下：</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#ff4c00;"><strong>一、色谱柱平衡&nbsp;&nbsp;</strong>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要</span>10-20<span>个柱体积的流动相，但如果在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂）则需要相当长的时间来平衡色谱柱。</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp; &nbsp;<span>流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上，从而造成保留时间的漂移。应注意：水是很容易污染的流动相成分。</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#ff4c00;"><strong>二、固定相稳定性&nbsp;</strong><strong><em>&nbsp;</em></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>固定相的稳定性都是有限的，即使在推荐的</span>PH<span>范围内使用，固定相也会慢慢水解。例如，硅胶基质在</span>pH4<span>时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和</span>&nbsp;<span>配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定；长链键合相比短链键合相稳定；烷基键合相比氰基键合相稳定的多。</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp; &nbsp;<span>经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水</span>&nbsp;<span>解，如氨基键合相等。</span></span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#ff4c00;">三、色谱柱污染&nbsp;&nbsp;&nbsp;</span><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#0070c0;">&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。</span>HPLC<span>色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。</span></span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可</span>&nbsp;<span>能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质。避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#ff4c00;"><strong>四、流动相组成</strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#ff4c00;"><strong>五、疏水坍塌&nbsp;&nbsp;</strong><strong><em>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</em></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近</span>100%<span>的水为流动相时，有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象，这就是疏水坍塌。此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相，再用高水含量的流动相进行平衡。色谱柱长期储存也会发生此现象。使用内嵌极性基团的反相色谱柱（如</span>Waters &nbsp;SymmetryShield RP<span>色谱柱）</span>&nbsp;<span>或非端基封口的色谱柱（如</span>Waters &nbsp;Resolve<span>色谱柱）也可避免发生坍塌。</span></span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">12</span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"><strong>&nbsp;</strong></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">为何出现肩峰或分叉？&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>①样品体积过大－－用流动相配样</span>,<span>总的样品体积小于第一峰的</span>15%&nbsp;<span>；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>②样品溶剂过强－－采用较弱的样品溶剂；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>③柱塌陷或形成短路通道－－更换色谱柱</span>,<span>采用较弱腐蚀性条件；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>④柱内烧结不锈钢失效－－更换烧结不锈钢</span>,<span>加在线过滤器</span>,<span>过滤样品；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑤进样器损坏－－更换进样器转子。</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">13</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"><strong>&nbsp;</strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">为何出现鬼峰？&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>①进样阀残余峰－－每次用后用强溶剂清洗阀</span>,<span>改进阀和样品的清洗；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>②样品中未知物－－处理样品；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>③柱未平衡－－重新平衡柱</span>,<span>用流动相作样品溶剂（尤其是离子对色谱）；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>④三氟乙酸（</span>TFA<span>）氧化－－每天新配</span>,<span>用抗氧化剂</span>&nbsp;<span>；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑤水污染（反相）－－通过变化平衡时间检查水质量，用</span>HPLC<span>级的水</span>&nbsp;<span>。</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">14</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"><strong>&nbsp;</strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">为何出现峰拖尾？</span></strong></span></strong></span><strong>&nbsp; &nbsp;&nbsp;</strong></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>①柱超载——降低样品量</span>,<span>增加柱直径采用较高容量的固定相</span>&nbsp;<span>；</span>&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>②峰干扰——清洁样品</span>,<span>调整流动相；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>③硅羟基作用——加三乙胺</span>,<span>用碱致钝化柱</span>,<span>增加缓冲液或盐的浓度降低流动相</span>PH<span>值</span>,<span>纯化样品</span>&nbsp;&nbsp;<span>；</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>④柱内烧结不锈钢失效——更换烧结不锈钢</span>,<span>加在线过滤器</span>,<span>过滤样品</span>&nbsp;<span>；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑤柱塌陷或形成短路通道——更换色谱柱</span>,<span>采用较弱腐蚀性条件；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑥死体积或柱外体积过大——连接点降至最低</span>,<span>对所有连接点作合适调整</span>,<span>尽可能采用细内径的连接管</span>&nbsp;<span>；</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑦柱效下降——用较低腐蚀条件</span>,<span>更换柱</span>,<span>采用保护柱。</span>&nbsp; &nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">15</span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"><strong>&nbsp;</strong></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">除了流速外，还有哪些因素能引起压力改变？&nbsp;&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>改变流动相组成和温度；改变柱长、柱内径和填料粒度；柱突然阻塞压力升高（正常情况下其它条件不变柱压都是逐渐升高的）。</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">16</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"><strong>&nbsp;</strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">什么是强溶剂、弱溶剂？&nbsp;&nbsp;</span></strong></span></strong></span><strong>&nbsp; &nbsp;&nbsp;</strong></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>改变流动相的组成或溶剂溶剂强度就可以改变峰容量因子和保留时间。在一定条件下，减少保留时间或缩短分析时间的溶剂为强溶剂，增加保留时间或延长分析时间的溶剂为弱溶剂。</span>&nbsp; &nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">17</span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"><strong>&nbsp;</strong></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">怎样才会使峰位发生重排？&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>在分析多组分样品时，仅改变流动相的强度（组成百分比）而不改变其组成，一般仅仅改变所有组分的保留时间，不会发生峰位的重排。</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span><span class="wx_text_underline">下列条件改变可能发生峰位重排：流动相中换了强溶剂；</span></span><span class="wx_text_underline">PH</span><span><span class="wx_text_underline">值的改变；柱填料的改变；柱温的改变；流动相的组成改变（如加入离子对试剂三乙基胺等）。</span></span>&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">18</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"><strong>&nbsp;</strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#212122;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">除了在线脱气，常用的实验室脱气方式还有哪些？&nbsp;</span></strong></span></strong></span><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#0070c0;"><strong>&nbsp;</strong>&nbsp;</span><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">加热回流脱气，脱气效果最佳，但无法保持；氦脱气，此方法脱气效果佳，能除去百分之九十以上的空气，但氦气价格太贵，所以用的不多；真空脱气，效果仅次于氦脱气，但脱气过程中容易造成样品溶液挥发损失；超声脱气，只能脱去约百分之三十的空气，但在实验室中最常用。目前还是尽量争取用在线脱气，方便且效果好。</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">19</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">评价一个色谱柱的最基本指标有那些？&nbsp;&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>评价一根色谱柱的基本指标是：塔板数、峰不对称因子、柱压降、适用范围和键合相浓度以及峰容量。</span>&nbsp; &nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">20</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">为何出现峰展宽？&nbsp;&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>①样品体积过大－－用流动相配样</span>,<span>总的样品体积小于第一峰的</span>15%&nbsp;<span>；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>②在进样阀中造成峰扩展－－进样前后排出气泡以降低扩散</span>&nbsp;&nbsp;<span>；</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>③数据系统采样速率太慢－－设定速率应是每峰大于</span>10<span>点</span>&nbsp;&nbsp;<span>；</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>④检测器时间常数过大－－设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的</span>10%&nbsp;<span>；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑤流动相粘度过高－－增加柱温</span>,<span>采用低粘度流动相</span>&nbsp;<span>；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑥检测池体积过大－－用小体积池</span>,<span>卸下热交换器</span>&nbsp;<span>；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑦保留时间过长－－等度洗脱时增加强溶剂含量</span>,<span>也可用梯度洗脱；</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑧柱外体积过大－－将连接管径和连接管长度降至最小；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>⑨样品过载－－进小浓度小体积样品</span>&nbsp;<span>。</span></span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">21</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">色</span></strong></span></strong><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">谱双峰产生的可能及判断和处理&nbsp; &nbsp; &nbsp;&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">HPLC<span>分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下（不包括梯度），峰型应对称而尖锐。但是，在对样品了解程度不够，方法不妥，样品处理方法及进样方式不合理下，会出现各种意想不到的问题，而对色谱峰难以作出合理的解释，尤其对于新手更是如此。</span>&nbsp;<span>色谱双峰指的是明是一种物质，但在色谱图中出现双峰，而表明含二种物质。出现这种情况分为四种原因。</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#ff4c00;"><strong>1、色谱柱&nbsp;&nbsp;</strong></span><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#0070c0;"><strong><em>&nbsp;&nbsp;</em></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>如果你分析样品时发现每个色谱峰都双峰出现</span>&nbsp;<span>（出峰越快，双峰的可能性会减少），尤其采用单一纯物质时，可以肯定色谱柱出问题－柱头受损或柱头固定相变脏或流失。如果进样量少，原来色谱柱正常，色谱峰的形状多为一大峰带一小峰，不一定拖尾，这一般应是柱头受堵，将色谱柱反过来接，用流动相冲洗或酸洗或其它溶剂，将堵在柱头的残留物冲掉，再反过来，一般情况下就行了。当然不反冲，正冲有时也会正常的。如果峰拖尾，双峰强弱相差不大，柱头固定相变脏或流失可能性更大，这是可以将进样那头拧开，将微孔滤片超声，柱头刮去一部分填料，重新填上新填料拧紧，不过这种活，需要一定技术，同时不能老干那种事，否则用不了几次，色谱柱就会应柱效很低而报废。</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#ff4c00;"><strong>2、溶剂极性及进样量&nbsp;<em>&nbsp; &nbsp;</em></strong>&nbsp;</span><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>许多</span>HPLC<span>分析者对此可能不以为然，一般的</span>&nbsp;HPLC<span>的书籍和文献都不会提到这方面的内容，而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前</span>HPLC<span>分析</span>&nbsp;<span>多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂，如</span>&nbsp;<span>纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如定量管为</span>20ul<span>，此条件下完全可以肯定，单一的纯物质出双峰，第二峰比第一峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前（相对进样量少而言），将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因，另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#ff4c00;"><strong>3、样品的特性&nbsp;&nbsp;<em>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</em></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>有些样品由于其化学结构的特点，存在互变异构现象，而这种互变异构体无法分开，而是以一个动态平衡存在。在色谱分析时，在一个特定的条件下，一种物质将出现双峰，双峰靠的很近，基本齐高，不拖尾，条件稍一变化，尤其</span>pH<span>，双峰现象将消失，如红霉素等。有的样品紫外的色谱图上看不到双峰，但在</span>LC<span>－</span>MS<span>下，用质谱检测器，其质谱的总离子流图上较明显，例如我分析过的农药啶虫眯（吡虫清）。</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#ff4c00;"><strong>4、参数</strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>记录的参数一般都内定的，不必修改，但</span>GC<span>和</span>HPLC<span>的参数是不完全一致的，例如</span>C<span>－</span>R3A<span>数据记录仪上的一般记录时间间隔</span>GC<span>为</span>2ms<span>，</span>HPLC<span>为</span>5ms<span>，如果记录间隔时间缩短，一个峰将变为二个峰或更多。</span></span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">22</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span></strong></span></strong><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">为什么在实验过程中有时会出现倒峰？</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>所用的流动相在检测波长下有吸收，而进在此波长下没有吸收或吸收低于流动相的溶液，在流动相中会出现洞穴，通过柱后出现倒峰。</span>&nbsp; &nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">23</span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;</span></strong></span></strong><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">为何会出现“胖”峰和平头峰？怎样避免？&nbsp;</span></strong></span></strong></span><strong>&nbsp;</strong><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>用比流动相强度大的大体积样品进样，通常会损害色谱图的质量，而出现“胖”峰和平头峰。应遵循下列规则选用溶剂溶解样品：</span>A<span>最好用流动相溶解样品进样。</span>B<span>用大体积弱溶剂溶解样品，如反相色谱中用水溶解样品进样，主要缺点是每次进样后在色谱图的开头出现大的负峰，有时还波及到样品峰。</span>C<span>需要时用强溶剂溶解进样。</span>&nbsp; &nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">24</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span></strong></span></strong><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">前延峰的发生及处理？&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>因柱温问题很易引起前延峰，有些样品在常温下</span>&nbsp;<span>分离可见前延峰，提高温度后前延峰的现象消失。在离子对色谱中，前延峰的另一个原因是用非流动相作样品溶剂。因此在离子对色谱中要求仅用流动相溶解样品，而且进样量不要太大，否则会导致前延峰或其它问题。在</span>RP-HPLC<span>中样品溶液的强度大于流动相引起前延峰。增加流动相的强度，减少样品溶液的强</span>&nbsp;<span>度，在离子对色谱中增加离子强度，可以克服前延峰的效应。此外使用流动相溶解样品是解决的最简单实用的方法。</span>&nbsp; &nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">25</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span></strong></span></strong><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">如何简单判断比例阀是否内漏？&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>设定泵使用一个单独通路（</span>A<span>），打开</span>Purge<span>阀，流速</span>5ml/min<span>，提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面，观察这些通路（</span>B<span>、</span>C<span>、</span>D<span>）内的溶剂是否随着流动，正常时均不应流动。</span></span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">26</span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span></strong></span></strong><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">峰变宽的原因？&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;</span></strong></span></strong></span><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">A<span>在使用过程中柱本身退化，逐渐降低柱效。</span>B<span>柱外峰宽效应。一根很好的专用柱用于另一液相色谱系统引起塔板数降低，说明新系统有很大的柱外峰宽效应。</span>C<span>化学效应，多数是流动相和固定相相互作用所致，改变流动相可使宽峰有所改善。</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">27</span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;</span></strong></span></strong><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">柱平衡慢的常见原因有哪些？&nbsp;&nbsp; &nbsp;&nbsp;&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>柱平衡慢的常见原因是，组分在旧的或新的流动相中对柱吸附强，或者在新的流动相中浓度小甚至为</span>&nbsp;<span>零。</span>A<span>流动相含有胺改良剂；</span>B<span>流动相含有离子对试剂；硅胶柱；流动相中有四氢呋喃。可考虑采用专用柱用于特殊的方法，不用时将柱折下来，注满适当的溶剂或流动相，密封保管，不再作其它的分析。</span></span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">28</span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;</span></strong></span></strong><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">对内标物的要求有哪些？</span></strong></span></strong></span><strong>&nbsp;&nbsp;</strong><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#7030a0;">&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">A<span>内标物的结构或理化性质应与被分析组分相</span>&nbsp;<span>似或相近；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">B<span>内标物的保留值应稍大于或小于被分析物的保留，不能相差过大；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">C<span>内标物的峰要与所有被分析物的峰有良好的分离度（</span>R<span>大于</span>1.5<span>），不能让内标物成了干扰物；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">D<span>无结构相似的内标物，可用保留相近的内标物；</span></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">E<span>仪器对分析物的响应与内标基本一致，出峰面积大小不能相差悬殊。</span></span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">29</span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;</span></strong></span></strong><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">什么是HPLC的“无限直径效应”？&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;</span></strong></span></strong></span></pre>
<pre><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>在</span>HPLC<span>分析中由于使用了高效微粒固定相及高压流动相，样品以柱塞式注入色谱柱后，因柱的阻力大，样品分子在柱中的分子扩散很小，直至它从色谱柱流出也未与色谱柱内壁接触，因而引起的色谱峰形扩展很小，能保持高柱效。</span>&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre>&nbsp;<span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">30</span></pre>
<pre><span style="font-size:36px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"></span><span style="font-size:16px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;</span></strong></span></strong><strong><span><strong><span style="font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">如何评价一台检测器？</span></strong></span></strong></span><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;color:#7030a0;"><strong>&nbsp;&nbsp;</strong>&nbsp;&nbsp;</span><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">&nbsp;&nbsp;</span></pre>
<pre><strong><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">A<span>噪声：</span></span></strong><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>通常噪声是指由仪器的电气元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><strong><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">B<span>基线飘移：</span></span></strong><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>漂移是基线的一种向上或向下的缓慢移动，可在较长时间（</span>0.5~1h<span>）内观察到。它可掩蔽噪声和小峰。漂移与整个液相色谱系统有关，而不仅是由检测器引起的；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><strong><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">C<span>灵敏度（最小检出浓度或最小检出量）：</span></span></strong><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>在一个特定分离工作中，</span>&nbsp;<span>检测器是否有足够的灵敏度是十分重要的。当比较检测器时，常使用敏感度这一性能指标。敏感度即指信号与噪声的比值（信噪比）等于</span>2<span>时，在单位时间内进入检测器的溶质的浓度或质量；</span>&nbsp;&nbsp; &nbsp;</span></pre>
<pre><strong><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;">D<span>线性范围：</span></span></strong><span style="font-size:15px;font-family:Helvetica, Arial, sans-serif;"><span>在进行定量分析时，希望检测器有宽的线性范围，以便在一次分析中可同时对主要组分和痕量组分同时进行检测；</span>&nbsp;&nbsp;<span style="line-height:1.5em;">E检测器的池体积：它应小于最早流出的死时间色谱峰的洗脱体积的1/10，否则会产生严重的柱外谱带扩展。</span></span></pre>
<p class="rich_media_title " style="font-size:22px;font-family:system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &quot;Helvetica Neue&quot;, &quot;PingFang SC&quot;, &quot;Hiragino Sans GB&quot;, &quot;Microsoft YaHei UI&quot;, &quot;Microsoft YaHei&quot;, Arial, sans-serif;font-weight:400;font-style:normal;background-color:#ffffff;text-indent:0px;" align="center">
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</p>
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